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          快速低溫閉口閃點測定儀的如何校正

        1. 更新日期:2025-07-17      瀏覽次數(shù):472
          • 快速低溫閉口閃點測定儀是用于測定低閃點石油產(chǎn)品(如柴油、煤油、溶劑油等)閉口閃點的關(guān)鍵設(shè)備,其測定結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響產(chǎn)品質(zhì)量評價和安全管控。為確保儀器性能可靠,需定期進(jìn)行校正,校正過程需遵循規(guī)范步驟,具體如下:

            一、校正前的準(zhǔn)備

            環(huán)境與儀器檢查

            確保儀器安裝在平穩(wěn)、無振動的工作臺面,避免陽光直射、氣流干擾(如通風(fēng)口、風(fēng)扇)及電磁干擾(如大功率設(shè)備)。

            檢查電源電壓是否符合儀器要求(通常為 220V±10%),接地是否良好,避免漏電或電壓波動影響測定。

            清潔儀器樣品杯(閉口杯)、點火裝置(火焰噴嘴)及溫度傳感器探頭,去除殘留油污、雜質(zhì),防止污染標(biāo)準(zhǔn)樣品。

            標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備

            選擇經(jīng)認(rèn)證的閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如標(biāo)準(zhǔn)油),其閃點范圍需覆蓋儀器的測定量程(通常 - 30℃~100℃),且在有效期內(nèi)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需低溫避光保存,避免變質(zhì))。

            常用標(biāo)準(zhǔn)樣品舉例:正庚烷(閃點 - 4℃)、煤油標(biāo)準(zhǔn)品(閃點 40~50℃)、柴油標(biāo)準(zhǔn)品(閃點 55~75℃)等,根據(jù)儀器測定范圍選擇 1~2 種即可。

            輔助工具準(zhǔn)備

            校準(zhǔn)用溫度計(精度 ±0.1℃,經(jīng)計量部門檢定合格)、移液管(用于準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品)、鑷子(避免手接觸樣品杯污染)、記錄表格(用于記錄校正數(shù)據(jù))。

            二、具體校正步驟

            1. 儀器自檢校正

            開機(jī)后,儀器需完成自檢程序,主要檢查以下部件功能:

            攪拌裝置:啟動攪拌,觀察攪拌槳是否平穩(wěn)轉(zhuǎn)動,無卡頓或異常噪音(確保樣品溫度均勻)。

            點火裝置:觸發(fā)點火,觀察火焰大小是否符合要求(通常火焰直徑 2~4mm),點火位置是否正對樣品杯中心液面上方(偏差需≤2mm),熄火后是否能快速切斷火源。

            溫度控制系統(tǒng):設(shè)定一個目標(biāo)溫度(如 30℃),觀察儀器顯示溫度是否穩(wěn)定,波動范圍需≤±0.5℃(若波動過大,需先排查溫控模塊故障)。

            2. 溫度傳感器校正(核心步驟)

            溫度測量的準(zhǔn)確性是閃點測定的基礎(chǔ),需通過標(biāo)準(zhǔn)溫度計或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點進(jìn)行校正:

            方法 1:標(biāo)準(zhǔn)溫度計比對

            將經(jīng)檢定的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(精度 ±0.1℃)插入儀器樣品杯的溫度傳感器旁(確保兩者感溫端處于同一深度,且不接觸杯壁)。

            向樣品杯加入適量硅油(或其他導(dǎo)熱介質(zhì),不燃、穩(wěn)定性好),啟動儀器升溫程序,分別在多個溫度點(如 20℃、50℃、80℃)記錄儀器顯示溫度(T1)和標(biāo)準(zhǔn)溫度計讀數(shù)(T2)。

            計算偏差:ΔT = T1 - T2,若任一溫度點偏差>±0.5℃,需通過儀器校準(zhǔn)菜單調(diào)整溫度修正值(具體操作參考儀器說明書,通??芍苯虞斎胄拚?ΔT)。

            方法 2:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點校準(zhǔn)

            選用已知熔點的純物質(zhì)(如冰 - 水混合物,0℃;苯甲酸,122.1℃,需根據(jù)儀器量程選擇低熔點物質(zhì)),測定其熔點時的儀器顯示溫度,與標(biāo)準(zhǔn)熔點對比,偏差需≤±0.5℃,否則調(diào)整溫度修正值。

            3. 閃點值校正(關(guān)鍵驗證)

            通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的實測值與標(biāo)準(zhǔn)值對比,驗證儀器閃點測定的準(zhǔn)確性:

            標(biāo)準(zhǔn)樣品測定

            按儀器操作規(guī)程,向清潔的樣品杯加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品(液面需符合刻度線,避免過量或不足),放入儀器加熱槽,蓋緊閉口杯蓋。

            設(shè)定升溫速率(通常按標(biāo)準(zhǔn)方法,如 5℃/min,低閃點樣品可適當(dāng)降低速率)、攪拌速率(通常 250~300r/min),啟動測定程序。

            記錄儀器顯示的閃點測定值(連續(xù) 3 次點火成功的溫度),重復(fù)測定 3 次,取平均值(單次測定偏差需≤±2℃,否則需重新操作)。

            偏差計算與調(diào)整

            若 3 次平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值偏差≤±2℃,則儀器閃點精度合格;

            若偏差>±2℃,需通過儀器 “閃點修正" 功能調(diào)整(如標(biāo)準(zhǔn)值為 40℃,實測平均值為 43℃,則修正值設(shè)為 - 3℃),調(diào)整后重新用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證,直至偏差符合要求。

            4. 校正后驗證

            用另一種不同閃點的標(biāo)準(zhǔn)樣品(與前次樣品閃點差≥20℃)重復(fù)上述 “閃點值校正" 步驟,確認(rèn)儀器在不同量程下均能滿足精度要求(偏差≤±2℃),確保校正的全面性。

            三、校正頻率與注意事項

            校正頻率

            初次使用前必須校正;

            正常使用時,每 6 個月校正 1 次;

            儀器維修(如更換溫度傳感器、點火裝置、溫控模塊)后、長期停用(>3 個月)重新啟用時,需立即校正。

            注意事項

            標(biāo)準(zhǔn)樣品需嚴(yán)格按說明書保存(如低溫、避光),使用前恢復(fù)至室溫(避免溫度波動影響測定);

            校正過程需由專業(yè)人員操作,嚴(yán)格遵循儀器說明書步驟,避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致校正誤差;

            校正記錄需存檔(包括標(biāo)準(zhǔn)樣品信息、校正日期、偏差值、操作人員等),以備質(zhì)量追溯;

            若校正后偏差仍超出允許范圍,需聯(lián)系廠家檢修(可能為硬件故障,如溫度傳感器老化、點火裝置偏移等)。


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