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          輕質(zhì)石油濁點結(jié)晶點測定儀使用注意事項

        1. 更新日期:2025-08-28      瀏覽次數(shù):329
          • 輕質(zhì)石油濁點 / 結(jié)晶點測定儀主要用于檢測輕質(zhì)石油產(chǎn)品(如汽油、煤油、柴油等)在低溫下的濁點(油品開始出現(xiàn)渾濁的溫度)和結(jié)晶點(油品出現(xiàn)第一個穩(wěn)定結(jié)晶的溫度),其操作需嚴(yán)格遵循安全規(guī)范與實驗標(biāo)準(zhǔn),核心注意事項可分為操作安全、儀器準(zhǔn)備、樣品處理、實驗控制、數(shù)據(jù)記錄、維護(hù)保養(yǎng)六大類,具體如下:

            一、操作安全:優(yōu)先防范易燃與低溫風(fēng)險

            輕質(zhì)石油產(chǎn)品屬易燃液體,儀器制冷系統(tǒng)(如制冷劑、低溫?。┛赡墚a(chǎn)生低溫,操作時需重點防范以下風(fēng)險:

            防火防爆

            實驗室需保持良好通風(fēng),禁止明火(如打火機、酒精燈),遠(yuǎn)離熱源(如暖氣、烘箱);

            儀器周圍禁止堆放易燃物(如酒精、紙巾),實驗臺需鋪設(shè)防火墊;

            若樣品泄漏,需立即用惰性吸附材料(如硅藻土)清理,嚴(yán)禁用水沖洗(輕質(zhì)油不溶于水,易擴散)。

            防低溫凍傷

            接觸制冷部件(如低溫浴槽、樣品管外套)時需戴耐低溫手套,避免皮膚直接接觸(低溫可能導(dǎo)致凍傷);

            若使用制冷劑(如液氮、氟利昂),需檢查制冷劑管路是否泄漏(如出現(xiàn)結(jié)霜異常,立即停機),且制冷劑需按危險品規(guī)范儲存。

            電氣安全

            開機前檢查電源線、插頭是否破損,接地是否可靠(儀器需獨立接地,防止漏電);

            實驗過程中禁止?jié)袷植僮鲀x器開關(guān),若儀器出現(xiàn)異響、冒煙,立即切斷電源并停機檢查。

            二、儀器前期檢查:確保設(shè)備狀態(tài)正常

            實驗前需全面檢查儀器部件,避免因設(shè)備故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差或安全事故:

            核心部件檢查

            制冷系統(tǒng):啟動制冷功能,觀察溫度顯示是否穩(wěn)定下降(如設(shè)定 - 20℃,需在 10-15 分鐘內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度),若降溫緩慢或無法降溫,需排查制冷劑是否不足、散熱片是否堵塞(灰塵會影響散熱);

            溫度傳感器:用標(biāo)準(zhǔn)溫度計校準(zhǔn)傳感器(如將傳感器插入 0℃冰水混合物,顯示誤差應(yīng)≤±0.1℃),若誤差超范圍,需聯(lián)系廠家校準(zhǔn)或更換;

            攪拌裝置:啟動攪拌后,觀察攪拌槳是否勻速轉(zhuǎn)動(無卡頓、異響),攪拌速度需符合標(biāo)準(zhǔn)(通常為 60-120r/min,具體以所用標(biāo)準(zhǔn)如 GB/T 510 為準(zhǔn)),避免因攪拌不均導(dǎo)致樣品局部降溫過快。

            輔助部件準(zhǔn)備

            樣品管需干凈、無劃痕(劃痕可能干擾濁點 / 結(jié)晶點觀察),若有殘留油污,需用石油醚或無水乙醇清洗,烘干后使用;

            儀器放置需平穩(wěn),避免震動(震動可能導(dǎo)致結(jié)晶提前析出,影響結(jié)果),環(huán)境溫度需控制在 15-25℃(室溫波動過大易影響降溫速率)。

            三、樣品處理:保證樣品代表性與純度

            樣品的狀態(tài)直接決定測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,需嚴(yán)格遵循以下要求:

            樣品采集與儲存

            樣品需按 GB/T 4756《石油液體手工取樣法》采集,確保代表性(如從油罐中上部、中部、下部取樣后混合);

            樣品需密封儲存于棕色玻璃瓶中,避免與空氣長時間接觸(防止輕質(zhì)組分揮發(fā)),且儲存溫度需高于樣品預(yù)期濁點 20-30℃(防止提前結(jié)晶)。

            樣品預(yù)處理

            取樣后需先將樣品加熱至高于預(yù)期濁點 30℃ (如柴油預(yù)期濁點為 - 5℃,則加熱至 25℃),并恒溫 5-10 分鐘,確保樣品中無殘留結(jié)晶;

            若樣品中含有機械雜質(zhì)(如灰塵、鐵銹),需用 0.45μm 有機相濾膜過濾(禁止用濾紙,濾紙可能吸附樣品組分),避免雜質(zhì)干擾濁點觀察。

            四、實驗過程控制:精準(zhǔn)控制降溫與觀察

            濁點 / 結(jié)晶點的測定對降溫速率和觀察方式要求高,需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(如 GB/T 510-2018《石油產(chǎn)品凝點測定法》):

            降溫速率控制

            標(biāo)準(zhǔn)要求降溫速率為1-2℃/min,實驗中需實時監(jiān)控溫度變化:

            當(dāng)溫度高于預(yù)期濁點 10℃時,可適當(dāng)提高降溫速率(如 2℃/min);

            當(dāng)溫度接近預(yù)期濁點(如相差 5℃)時,需降低速率至 1℃/min,避免降溫過快導(dǎo)致 “過冷現(xiàn)象"(樣品溫度低于濁點仍不渾濁,后續(xù)結(jié)晶點偏差)。

            濁點與結(jié)晶點觀察

            觀察時需在散射光下(如側(cè)光照射,避免直射光),視線與樣品管液面保持水平,防止視角誤差;

            濁點判斷:當(dāng)樣品出現(xiàn) “渾濁"(搖晃后渾濁不消失)時,記錄此時溫度(需反復(fù)確認(rèn),避免將 “暫時霧狀" 誤判為濁點);

            結(jié)晶點判斷:濁點后繼續(xù)降溫,當(dāng)出現(xiàn)第一個穩(wěn)定的、不隨攪拌消失的結(jié)晶顆粒時,記錄溫度(結(jié)晶點需觀察 30 秒,確認(rèn)結(jié)晶不溶解)。

            實驗過程禁止操作

            禁止在制冷過程中打開儀器門 / 蓋(會導(dǎo)致溫度驟升,破壞降溫曲線);

            禁止隨意調(diào)整攪拌速度(攪拌不均會導(dǎo)致樣品局部溫度差異,結(jié)晶點提前或滯后)。


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